COD滴定测定法与快速消解法比较详解

大家好，关于COD滴定测定法与快速消解法比较详解很多朋友都还不太明白，今天小编就来为大家分享关于的知识，希望对各位有所帮助！

重铬酸钾COD滴定方法： 1、仪器： 1、回流装置：全玻璃回流装置，配有250mL锥形烧瓶，24号标准磨口。回流冷凝管的长度为300-350mm。 2、加热装置：可调式通用电炉； 3、25mL或50mL酸性滴定管； 4.实验室常用仪器。二、测试步骤： 1、取上清液10ml（若浓度高于1000mg/L，加蒸馏水稀释至1000mg/L以下）； 2、加入10ml重铬酸钾（0.25mol/L）； 3、加入26ml硫酸银； 4、加热回流十五分钟（记得是沸腾），然后自然冷却至室温； 5、从冷凝管顶部加入94ml蒸馏水，再次冷却至室温； 6、加入三滴亚铁酸试剂； 7.用0.1N ya硫酸铁铵滴定。滴定过程中，溶液颜色由黄色变为蓝绿色至红棕色为终点，记录亚硫酸铁铵标准溶液的用量； 8.同时做空白实验。 3、计算方法： 公式：COD（mg/L）=（V空-V1）N81000V 试验中：V空=空白中消耗的ya硫酸铁铵标准溶液的量V1=样品消耗的Ya硫酸铁铵标准溶液的量N=Ya硫酸铁铵标准溶液的当量浓度V=样品的体积8=氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol） 重铬酸钾迅速消解分光光度法：COD中档操作步骤1、仪器： 1、GNST-900S COD测定仪、SJ-16X 16孔消解仪、及配套预制管试剂。有些试剂具有腐蚀性。操作时应按要求穿戴防护用品。避免接触皮肤和衣服。操作时请用移液器吸干所有液体，并联系销售获取操作指导视频，减少不必要的人为操作失误。中间范围：100-2000 mg/L 步骤1 对照品溶液：将2 mL 蒸馏水加入消化管（试管A）中，拧紧瓶盖，摇匀。 （注：此时试管很烫，小心烫伤）有沉淀属于正常现象。第二步：待测水样：将2mL待测水样加入消解管（试管B）中，拧紧瓶盖，摇匀。 （注：此时试管很烫，小心烫伤）有沉淀属于正常现象。第三步：将两个带紧盖的消化管擦拭干净，放入已加热至165度的消化罐中，消化20分钟。并盖上防护罩。消解前，请确保消解管盖已拧紧，并盖上保护盖，防止消解液溢出造成损坏。第四步：消化完成后，取出两个消化管，冷却至室温。冷却后请勿剧烈摇动试剂管，以免悬浮物影响COD测量。步骤5：选择水质分析。步骤6：选择中间范围的COD（100-2000 mg/L）并进行下一步。步骤7：将试管A盖紧，然后单击“清除校准”。调零完成后，取出试管A。 步骤8：将试管A盖紧。点击试管B开始测量。这时，屏幕上出现了一个数值。就是检测值。步骤9的测试完成后，可以将检测值打印在测试记录中。注：1、水样中氯离子超过2000mg/L会产生干扰。建议稀释测试。 2、水样中悬浮物过多，需要过滤检测。 3、试剂含有强酸，使用时请做好个人防护。注：消解管A 和B 与水样中添加蒸馏水之前相同。消解管注意事项： 1、水样中氯离子超过2000mg/L会产生干扰。建议稀释后进行检测。 2、水样中悬浮物过多，需要过滤检测。 3、试剂含有强酸，使用时请做好个人防护。注：消解管A 和B 与添加蒸馏水和水样前相同。消化管中实验试剂的制备 建议所有试剂避光并低温保存。 有些试剂有刺激性，请放置在未成年人接触不到的地方。 1、COD预制管试剂低量程（10-150mg/L）：试剂装在管内（一次性），直接使用。

2、COD预制管试剂高量程（100-20000mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用。 4.2 水样的采集、保存和吸收4.2.1 水样的采集采集水样前，应将采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖用水样冲洗23次。采集水样时，务必将瓶装满水并拧紧瓶盖。如果采集多个水样，请小心标记，以免混淆。 (1) 地表水和地下水样品的采集 采集井水。让泵运行足够的时间，排出管道中的积水，然后采集淡水样本。 可以直接在出水口收集泉水。 采集自来水时，应先排水几分钟，排出水管中积存的旧水，然后再取样。 收集地表水。尽量在水域中心采集样品，采集水面以下35cm的水样。如果使用带盖子的容器，请将容器浸入液面下方，然后再取下盖子。 （二）污水收集中的轻度污染废水，如工业处理废水的某些排放口采样。同时，要注意记录样本采集过程，包括时间、地点等，以方便今后的分析和研究。 收集水域污水。当水深>1m时，在水面1/4深度取样。当水深1m时，在1/2深度取样。采样位置位于采样段的中心，采样前必须用水样冲洗样品容器3次。采样时应注意清除水面杂物、垃圾等漂浮物。 4.2.2 水样的保存由于样品采集后，样品中的化学和生物反应仍在进行，因此应尽可能缩短采样与分析的间隔时间，这样可以有效减少误差。如果无法立即分析，请务必保存样本。在测量下列COD、总磷、总氮、氨氮参数时，如果不能立即进行分析测试，可用硫酸将样品的pH值调节至2或以下，并保存在冰箱中（4C）。测试分析前，应将样品恢复至常温，然后加入氢氧化钠溶液中和样品的酸度，将pH值调节至7左右。 4.2.3 吸收水样的传统方法是一般使用移液器。但有些化学试剂具有腐蚀性，新手很难准确采集水样。因此，我公司在销售仪器时都会配送安全、准确、方便的移液器。液体枪，使用说明请咨询销售人员。使用前，调整移液量。移液枪卡住时停止，分液时将其压到底。针对不同的水样必须更换吸头。 4.2.4 水样的稀释当水样干扰物质较多且检测浓度超出范围时，一般采用水样稀释法。例：稀释10倍：取1mL原水，加入9mL纯水或蒸馏水，混合均匀，即稀释10倍。测量结果值必须乘以10才是正确的值。稀释500倍：取500mL定容瓶，吸取1mL原水，放入定容瓶中，然后继续向瓶中加入纯净水或蒸馏水，直至达到刻度线。测量结果值必须乘以500才是正确的值。五、常见问题及解决方法1、COD 检测现象序号原因解决方法COD 检测不准确1 采样量不正确检查参比管和样品管液面是否一致，是否存在液面间隙。 2、样品颜色太深、浓度太高。拍摄消化后样品和水样的照片。注意预制管中是否有异常颜色。 3 操作错误请按照说明进行操作。 4 氯离子干扰：氯离子过高，无法完全屏蔽氯离子。冷却至室温后检查消解管内是否有悬浮物。 5 测量量程选择不正确。观察水样的颜色，看浓度是否过高。 6. 检查标准溶液。标准溶液的偏差应在10%以内。如果超过10%，请与制造商联系。超出检测范围1 低于参考管。空白吸光度太高。更换空白水。 2 消解管内悬浮物过多（0-150mg/L范围） 1. 放置至室温后，测试时请勿摇晃。 2、氯离子过高，需要稀释后检测。

比较偏差大1 操作错误。参考不准确的检测顺序检查运行是否有问题。 2 允许误差以内两次比较的误差在20%以内为允许误差。六、实验设备的清洗和保养1、设备清洗新的采样容器、比色管等仪器使用前必须用10%硝酸浸泡清洗。每次实验结束后，请尽快清洗实验涉及的取样容器、比色管等设备。将溶液倒空，用自来水冲洗数次，然后用（1+9）HNO3溶液（HNO3与水的体积比为1:9）浸泡过夜，用自来水冲洗2-3次，然后清洗用纯净水清洗1-2次。然后用去离子水冲洗一次，并在空气中干燥。如果可能的话，可以在烘箱中低温干燥。比色管等的清洁度对于实验结果尤为重要。请务必按照此步骤操作，以免污垢残留造成严重的结果错误。 2、维护实验设备时，不用时请将其存放在附件盒、柜子或抽屉中。使用比色管时要小心，尽量避免表面划伤，影响实验光路测量。实验结束后请尽快清洗，以免有色溶液长时间滞留在比色管内。不使用时，存放在盒子中，防止划伤和破损。比色管长期使用后表面有很多划痕。这时应尽快更换新的。样板间检验。测试完成后，请及时从样品室取出溶液。否则，时间一长，液体就会蒸发，导致镜片发霉。特别注意挥发性和腐蚀性液体！如果样品室内有遗漏溶液，请及时擦拭干净，否则会导致样品室内零件腐蚀和螺丝生锈。仪器表面清洁仪器外壳表面经过喷漆处理。如果不小心将溶液溅到外壳上，请立即用湿毛巾擦拭干净。请勿使用有机溶液擦拭。如果长时间不使用，请注意及时清理仪器表面的灰尘。 3、废液处理废液中含有铬盐、汞、废酸、废碱等危险废物，请妥善处理。